TMR analüütilised testid vastavalt REACH määruse nõuetele

Tartu TMR analüüsi labor saab Teid aidata REACH määruse nõuetele vastavate TMR (tuuma­magnet­resonants­spektroskoopia, inglise keeles lühend NMR) spektrite mõõtmisega ja andmete väljakirjutamisega.

Euroopa Kemikaaliameti juhendi „Ainete REACH- ja CLP- määruse kohase identifitseerimise ja nimetamise juhendis“ oleva info järgi on ühe või mitme koostisosaga aine struktuuri kinnitamiseks on vaja piisavaid spektriandmeid. Sobida võivad mitmed spektroskoopiameetodid, eelkõige UV- ja nähtava valguse absorptsioon­spektroskoopia (UV/VIS), infrapuna­spektroskoopia (IR), tuumamagnet­resonants­spektroskoopia (NMR) ja massi­spektroskoopia (MS). Spektroskoopilised ja analüütilised meetodid muutuvad pidevalt, mille tõttu vastutab registreerija asjakohaste spektraal- ja analüütiliste andmete esitamise eest.

Tartu TMR analüüsi laboris asub Eesti üks kaasaegsemaid ja võimsamaid TMR spektroskoope, mistõttu suudame pakkuda kvaliteetseid ja asjakohaseid TMR analüüse. Lisaks tavapärastele ¹H ja ¹³C tuumadele võime mõõta TMR spektreid enamikust perioodilisustabelis leiduvatest elementidest, kuid paljude vähemlevinud tuumade spektrid pole siiski kuigi informatiivsed, et ühendite struktuuri kohta piisavalt informatsiooni anda, ja seetõttu nende tuumade TMR analüüsi ka ei nõuta. Kuna meil saab TMR spektreid mõõta vedelatest või lahuses olevatest ainetest, mitte tahketest proovidest, siis peab meile analüüsiks toodud proov olema vedel või mingis lahustis piisavalt lahustuma. Orgaaniliste ühendite struktuuri kinnitamiseks võime teostada ka TMR spektrites olevate signaalide omistamise, mitme koostisosaga aine puhul saame ära mõõta komponentide suhtelise sisalduse. UVCB-aineid ei pruugi meil olla võimalik piisavalt täpselt kirjeldada ning sellistel juhtudel anname üldisema hinnangu spektris olevate signaalide piirkondade järgi.

Tuumamagnetresonantsspektroskoopia (NMR) spekter peab juhendi järgi sisaldama järgnevat infot:

• Aine andmed (saame vastava info spektritele lihtsasti lisada);
• Tuum ja sagedus (saame vastava info spektritele lihtsasti lisada, nt ¹H NMR, 700.1 MHz või ¹³C, 176.1 MHz);
• Lahusti (enamasti kasutame lahustina deutereeritud solvente, nt CDCl₃, DMSO-d₆, D₂O, CD₃OD jms, aga erijuhtudel on võimalik TMR spektreid mõõta otse vedelatest ainetest ilma lahustit lisamata või deutereerimata solventides; saame vastava info spektritele lihtsasti lisada);
• Sise- ja välisetalon (TMR spektroskoopias kasutatakse tihti sagedus-skaala täpseks paikapanemiseks teatud lisandeid ehk sisestandardeid, mille signaali(de) sagedused on teada, nt. tetrametüülsilaan; välisetalonide kasutamise puhul mõõdame välisetaloni spektri Teie spektrist eraldi, paneme seal spektris sagedusskaala täpselt paika ja kasutame leitud sageduse paranduskoefitsienti Teie proovi spektri juures);
• Tulemused (märkige aine identifitseerimiseks olulised signaalid ning lahustile ja lisanditele vastavad signaalid - saame vastava info lisada otse spektril olevate signaalide kõrvale kui ka eraldi leheküljele teksti kujul);
• ¹H NMR spektri korral esitage integratsioonikõver (lisame nii integratsioonikõvera kui ka signaalide alla signaalide pindalade suhtelised numbrilised väärtused);
• Suurendage nõrkade NMR-piikide intensiivsust püstsuunas ja laiendage keerukaid mustreid (lisaks spektri täis-piirkonnale lisame eraldi lehekülgedel ka signaalidest piisavalt detailsed suurendused).

Teiste analüüsimeetoditega saab Teid aidata Tartu Ülikooli Katsekoda.